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三. 直接常压法
将桐油酸在常压下加压聚合，然后再与多疑乙烯多胺缩聚，制成聚酰胺树脂。
（1）.桐油酸的制备
a.配比：
桐油 100
氢氧化钠 50
硫酸（90％） 25
水 30
b.操作：
将桐油，水置入陶瓷缸中，以蒸汽加热，并搅拌，1h时内慢慢加完碱液，保温皂化24小时后，以自来水稀释均匀后，加硫酸溶液进行酸析，不停搅拌，直至油水分层，下层水溶液pH＝2即停止加酸。静置分层后放掉下层废水，以热水洗涤油酸三次直至水洗液无硫酸根存在为止。将油酸放在锅中加热脱水，至温度升至105℃时，出锅持用。
c.桐油酸质量：
酸值 180～196mgKOH/g
碘值 156.3gI/100g
硫酸根 无
外观 黄的晶体
（2）.聚合桐油酸的制备：
a.操作工艺：
将全部桐油酸置于入釜中，升温至120℃，油酸全部熔化，关闭釜门，通C02，开动搅拌，逐步升温至300℃，在300℃保温2.5小时后，抽样检验粘度，当达到标准样品后，降温至100℃以下时出釜。
聚合酸质量：
酸值 180～188mgKOH/g
碘值 79gI/100g
色泽 棕色
（3）.聚酰胺树脂的制造：
a.配方：
二聚桐油酸（酸酯180） 57.6
二乙烯三胺（95％） 42.2
b.操作；
将二乙烯撑三胺置入釜中，开动搅拌。逐步加入二聚酸约20分钟加完。釜盖密闭，搅拌半小时，使其充分混合。开始加热升温100℃时开始通入N2，当温度达到140℃时，保
温1小时。再升温至200℃，保温2小时，使其缩合。缩合后，停止通N2，开真空泵减压，逐步至10毫米汞拄时，温度保持到180～200℃。抽取样品，测胺值，当胺值达到要求后(200±20)停止加热，冷却至140℃出料。蒸出液回收二乙烯三胺。制备胺值较高的树脂时，采用三乙烯四胺替代二乙烯三胺。
以桐油酸用常压直接法制造聚合酸方法，所用设备简单。工艺易掌握，得率较高。经试验在300℃常压下所得聚合酸的酸值高，说明脱羧现象不严重。如聚合温度控制在250℃或270℃，残留单元酸多。用二乙烯三胺与二聚酸进行缩合时，要制备胺值为200的聚酌胺树脂，其克分子比以1:4合适。克分子比1:1时，胺值较低，树脂黏度大；克分子比为1:5~1:8时，胺值增高并不显著，但反应时间加长，回收工作较大。在200℃缩合，反应时间应不低于2小时，否则反应不完全，胺值不高。但时间过长，树脂的粘度增高，但胺值增加不多。 |
